LC-MSにおけるイオン導入細孔の電圧設定とマススペクトルパターンについて
サイエンス出版部 発行書籍
質量分析屋の高橋です。 前回、LC-MSに用いられているESIやAPCIのイオン源において、イオン取導入細孔の電圧設定について解説する記事を書きました。 今回はその続き、”この電圧を変えると具体的にどうなるか?”を具体例を挙げて解説したいと思います。 Waters社のSYNAPT G2-Sを用いて、ペプチドの一種であるロイシン・エンケファリン(C28H37N5O7、モノアイソトピック質量 555.2693)を測定した例です。正イオン検出のESIで測定すると、溶媒条件によっても異なりますが、m/z 556([M+H]+)が主に検出されます。イオン導入細孔(cone)電圧を30 V, 50 V, 70 Vに設定した時のマススペクトルを図1に示します。 図1 イオン導入細孔(cone)電圧と[M+H]+強度、マススペクトルパターンの関係 m/z 556イオン強度は、cone電圧を30 Vに設定した時に最高値を示しました。データには示していませんが、これより低い電圧では、同イオン強度も低い値を示しました。そして、30 Vよりも高い値(50 V, 70 V)に設定すると、 m/z 556イオンよりも小さな m/z 領域にイオンが観測されるようになりました。これらは、 m/z 556イオンが断片化して生成したフラグメントイオンです。この現象は、In-source CIDと呼ばれています。CIDは、collision-induced dissociationの略で、日本語では衝突誘起解離と言います。イオンがHeやN2などの不活性ガスと衝突する事で、内部エネルギーが上昇して断片化を起こす現象です。ESIのイオン源の一例を図2に示します。 イオン導入細孔に印加する電圧は、その後段にイオンを送り込む役割を果たします
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著者: 髙橋 豊
このセクションは、質量分析に関する技術コンサルティングを提供するエムエス・ソリューションズ株式会社 髙橋 豊 氏によるLC-MS講座です。
バイオ研究者向けにLC-MSに関する様々な話題やLC-MSの操作で注意すべき点などを分かりやすくご紹介します。
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【髙橋 豊 氏 ご略歴】
1987年3月 国立群馬工業高等専門学校卒業
1990年3月 群馬大学大学院工学研究科修士課程修了
1990年4月 日本電子株式会社入社 応用研究センターMSG研究員
2002年4月 NEDOマイクロ化学プロセス技術研究組合出向
2005年4月 解出向 同社開発本部研究員
2008年4月 横浜国立大学客員教授(~2009年3月)
2010年6月 日本電子株式会社退職
2010年8月 エムエス・ソリューションズ株式会社設立、代表取締役
2011年4月 横浜市立大学非常勤講師
2019年2月 株式会社プレッパーズ(浜松医科大学発ベンチャー)設立 代表取締役社長
【主な著書】
LC/MS定量分析入門(情報機構)
液クロ虎の巻シリーズ(丸善)
分析試料前処理ハンドブック(丸善)
液クロ実験 How to マニュアル(医学評論社)
LC/MS, LC/MS/MSの基礎と応用(オーム社)
現代質量分析学(化学同人)
【受賞歴】
2004年 日本質量分析学会奨励賞
【資格】
日本分析化学会認証 LC分析士二段、LC/MS分析士五段
【趣味】
トライアスロン、マラソン、ウルトラマラソン、ソフトボール、テニス、スキー(全日本スキー連盟指導員)、サッカー審判員(3級)