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わかりやすい質量分析

LC/MSでブランク試料を測定した時に現れる夾雑ピークについて


サイエンス出版部 発行書籍

こんにちは。質量分析屋の髙橋です。前回投稿した“LC/MSにおける試料調製や前処理で重要なポイント”について、この記事の後半で描いている“ブランク試料のTICクロマトグラムで観測されたピークは、必ずしもブランク試料由来ではない可能性がある”について、今回は他の可能性を考えて見たいと思います。経験上、二つの可能性があると思います。   １．試料導入系の汚染オートインジェクターやマニュアルインジェクターなどの試料導入系が、以前測定した試料によって汚染されている場合、それが試料注入の度に混入し、あたかも試料に含まれていたかの様な挙動を示します。 ２．LCの水系溶離液の汚染LC/MSに用いられるLCの８割以上は、逆相分配クロマトグラフィーです。そして、その多くはグラジエント溶離が用いられます。２の可能性は、逆相でグラジエント溶離を行う場合に特に起こり易いです。この条件では、グラジエントの初期状態は水系溶媒がリッチで、カラムの平衡化を行って試料を注入します。水系溶離液が汚染されていると、平衡化の間に溶離液中の成分がカラム先端にトラップされ、グラジエント溶離によってそれが溶出されてきます。そして、その成分があたかも試料中に含まれていたかの様に振舞います。夾雑ピークの原因物質が“ブランク試料に含まれている”か“試料導入系の汚染”か“LCの水系溶離液の汚染”か、を見極める方法は以下です。   a. ブランク試料の注入量を変えて見る注入量を変えて夾雑ピークの強度が変わればブランク試料由来、変わらなければ“試料導入系の汚染”か“LCの水系溶離液の汚染”が原因です。 b. 試料を注入せずグラジエントプログラムだけ走らせて見るこれはLCシステムによっては出来ない場合がありますが、もし可能であれば、これをやってみて夾雑ピークが出現すれば“LCの水系溶離液の汚染”が原因である可能性が高いで

著者： 髙橋 豊

髙橋 豊

このセクションは、質量分析に関する技術コンサルティングを提供するエムエス・ソリューションズ株式会社 髙橋 豊 氏によるLC-MS講座です。

バイオ研究者向けにLC-MSに関する様々な話題やLC-MSの操作で注意すべき点などを分かりやすくご紹介します。

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【髙橋 豊 氏 ご略歴】
1987年3月　国立群馬工業高等専門学校卒業
1990年3月　群馬大学大学院工学研究科修士課程修了
1990年4月　日本電子株式会社入社　応用研究センターMSG研究員
2002年4月　NEDOマイクロ化学プロセス技術研究組合出向
2005年4月　解出向　同社開発本部研究員
2008年4月　横浜国立大学客員教授（～2009年3月）
2010年6月　日本電子株式会社退職
2010年8月　エムエス・ソリューションズ株式会社設立、代表取締役
2011年4月　横浜市立大学非常勤講師
2019年2月　株式会社プレッパーズ（浜松医科大学発ベンチャー）設立　代表取締役社長

【主な著書】
LC/MS定量分析入門（情報機構）
液クロ虎の巻シリーズ（丸善）
分析試料前処理ハンドブック（丸善）
液クロ実験 How to マニュアル（医学評論社）
LC/MS, LC/MS/MSの基礎と応用（オーム社）
現代質量分析学（化学同人）

【受賞歴】
2004年　日本質量分析学会奨励賞

【資格】
日本分析化学会認証　LC分析士二段、LC/MS分析士五段

【趣味】
トライアスロン、マラソン、ウルトラマラソン、ソフトボール、テニス、スキー（全日本スキー連盟指導員）、サッカー審判員（3級）

【HP】
エムエス・ソリューションズのホームページ
アメブロ

 

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