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わかりやすい質量分析

LCMSで観測されるバックグランドイオン-2

LCMSで観測されるバックグランドイオン-2

サイエンス出版部 発行書籍

質量分析屋の髙橋です。前回に引き続き、LC/MSで観測されるバックグランドイオンについて紹介します。前回は正イオンの例でしたが、今回は負イオンの例です。負イオン検出のESIやAPCIで、m/z 255や283のイオンを見た事はないでしょうか？前者はパルミチン酸（C16H32O2、モノアイソトピック質量256.240234 Da）、後者はステアリン酸（C18H36O2、モノアイソトピック質量284.271515 Da）の[M-H]-です。それぞれの[M-H]-の精密質量は、255.23293、283.26422となります。また、二重結合が1つ入ったm/z 253や281イオンが観測される事もあります。下の図は、m/z 255, 283イオンが観測されている負イオン検出でのLC/MSのバックグランドマススペクトルです。 これらのバックグランドイオンは、移動相溶媒（有機溶媒側）にメタノールを使った時に観測され易いようです。個人的な推測ですが、メタノールに（HPLCグレードやLC/MSグレードにおいても）僅かに含まれているのではないかと考えています。 日本電子に居た時に、HPLCグレードのメタノールをGC/MSで測定した事であります。パルミチン酸メチルとステアリン酸メチルが検出されました。メタノールに微量に存在するパルミチン酸とステアリン酸および主成分のメタノールが、GCのインジェクターで加熱されることによってエステル化反応を起こし、パルミチン酸メチルとステアリン酸メチルが生成し、それらが検出されたのだと推測しました。 LC/MSで観測されるバックグランドイオンは敬遠される傾向がありますが、私個人としては、強度がそれ程高くなければ、安定して観測されるバックグランドイオンはむしろ歓迎します。質量分析計の質量校正が正しく行われているか否かの指標になるし、TOF-MSの

著者： 髙橋 豊

髙橋 豊

このセクションは、質量分析に関する技術コンサルティングを提供するエムエス・ソリューションズ株式会社 髙橋 豊 氏によるLC-MS講座です。

バイオ研究者向けにLC-MSに関する様々な話題やLC-MSの操作で注意すべき点などを分かりやすくご紹介します。

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【髙橋 豊 氏 ご略歴】
1987年3月　国立群馬工業高等専門学校卒業
1990年3月　群馬大学大学院工学研究科修士課程修了
1990年4月　日本電子株式会社入社　応用研究センターMSG研究員
2002年4月　NEDOマイクロ化学プロセス技術研究組合出向
2005年4月　解出向　同社開発本部研究員
2008年4月　横浜国立大学客員教授（～2009年3月）
2010年6月　日本電子株式会社退職
2010年8月　エムエス・ソリューションズ株式会社設立、代表取締役
2011年4月　横浜市立大学非常勤講師
2019年2月　株式会社プレッパーズ（浜松医科大学発ベンチャー）設立　代表取締役社長

【主な著書】
LC/MS定量分析入門（情報機構）
液クロ虎の巻シリーズ（丸善）
分析試料前処理ハンドブック（丸善）
液クロ実験 How to マニュアル（医学評論社）
LC/MS, LC/MS/MSの基礎と応用（オーム社）
現代質量分析学（化学同人）

【受賞歴】
2004年　日本質量分析学会奨励賞

【資格】
日本分析化学会認証　LC分析士二段、LC/MS分析士五段

【趣味】
トライアスロン、マラソン、ウルトラマラソン、ソフトボール、テニス、スキー（全日本スキー連盟指導員）、サッカー審判員（3級）

【HP】
エムエス・ソリューションズのホームページ
アメブロ

 

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