LC-MSを用いた直接試料導入法
サイエンス出版部 発行書籍
こんにちは。質量分析屋の髙橋です。LC-MSを用いて何かの試料を分析する際、試料をLCカラムで分離させずに直接試料をMSに導入する方法には、インフュージョンとフローインジェクションの2種類が用いられます。インフュージョンは、試料溶液をシリンジポンプによって連続的にMSに導入する方法で、マスキャリブレーションを行う時はこの試料導入法が用いられます。 フローインジェクションは、装置としてはLC-MSそのままですが、カラムを外してその替わりにユニオンを接続し、インジェクターから試料を注入します。試料成分がカラムで分離されませんので、試料が混合物であればそのまま混合物の状態でMSに導入されます。両方法で得られるデータのイメージは以下の様になります。 インフュージョンでは、試料溶液が連続的に一定流量でMSに導入されるため、測定時間中シグナル強度はほぼ一定で、測定時間の何処でマススペクトルを取得しても殆ど同じパターンになります。 フローインジェクションでは、溶媒の流れの中に試料が注入されるため、シグナル強度は変化を伴い、ピークが現れます。カラムを用いていないため、ピークが現れる時間は数秒程度になります(流している溶媒の流量と配管容量に依存)。また、多くの場合テーリングしたようなピーク形状になります。 インフュージョンとフローインジェクションのデータイメージ どちらの方法も、初めて測定する試料に対して、LC/MSで測定可能か?(ESIやAPCIでイオン化するか?)をザクッと確認したいときに用います。或いは、購入した標準試薬をそのまま測定する時や、単離精製された化合物のマススペクトルを確認する時にも用いられます。インフュージョンについては、ある一定時間常に試料のマススぺクトルを観察出来るので、イオン源パラメーター等の条件の最適化を行う時や、分析種のイオンが観測
著者: 髙橋 豊
このセクションは、質量分析に関する技術コンサルティングを提供するエムエス・ソリューションズ株式会社 髙橋 豊 氏によるLC-MS講座です。
バイオ研究者向けにLC-MSに関する様々な話題やLC-MSの操作で注意すべき点などを分かりやすくご紹介します。
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【髙橋 豊 氏 ご略歴】
1987年3月 国立群馬工業高等専門学校卒業
1990年3月 群馬大学大学院工学研究科修士課程修了
1990年4月 日本電子株式会社入社 応用研究センターMSG研究員
2002年4月 NEDOマイクロ化学プロセス技術研究組合出向
2005年4月 解出向 同社開発本部研究員
2008年4月 横浜国立大学客員教授(~2009年3月)
2010年6月 日本電子株式会社退職
2010年8月 エムエス・ソリューションズ株式会社設立、代表取締役
2011年4月 横浜市立大学非常勤講師
2019年2月 株式会社プレッパーズ(浜松医科大学発ベンチャー)設立 代表取締役社長
【主な著書】
LC/MS定量分析入門(情報機構)
液クロ虎の巻シリーズ(丸善)
分析試料前処理ハンドブック(丸善)
液クロ実験 How to マニュアル(医学評論社)
LC/MS, LC/MS/MSの基礎と応用(オーム社)
現代質量分析学(化学同人)
【受賞歴】
2004年 日本質量分析学会奨励賞
【資格】
日本分析化学会認証 LC分析士二段、LC/MS分析士五段
【趣味】
トライアスロン、マラソン、ウルトラマラソン、ソフトボール、テニス、スキー(全日本スキー連盟指導員)、サッカー審判員(3級)