バイオ研究者向けLC-MS講座 「LC/MSでブランク試料を測定した時に現れる夾雑ピークについて」 - 質量分析屋のネタ帳

LC/MSでブランク試料を測定した時に現れる夾雑ピークについて


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  著者:   作成:2018/11/8 11:00:09

こんにちは。質量分析屋の髙橋です。


前回投稿した“LC/MSにおける試料調製や前処理で重要なポイント”について、この記事の後半で描いている“ブランク試料のTICクロマトグラムで観測されたピークは、必ずしもブランク試料由来ではない可能性がある”について、今回は他の可能性を考えて見たいと思います。

経験上、二つの可能性があると思います。

1.試料導入系の汚染
オートインジェクターやマニュアルインジェクターなどの試料導入系が、以前測定した試料によって汚染されている場合、それが試料注入の度に混入し、あたかも試料に含まれていたかの様な挙動を示します。

2.LCの水系溶離液の汚染
LC/MSに用いられるLCの8割以上は、逆相分配クロマトグラフィーです。そして、その多くはグラジエント溶離が用いられます。2の可能性は、逆相でグラジエント溶離を行う場合に特に起こり易いです。この条件では、グラジエントの初期状態は水系溶媒がリッチで、カラムの平衡化を行って試料を注入します。水系溶離液が汚染されていると、平衡化の間に溶離液中の成分がカラム先端にトラップされ、グラジエント溶離によってそれが溶出されてきま...

 

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